Для определения в биологическом материале содержания хрома нами применялся также метод спектрального анализа. Определялось содержание хрома в трупном материале, в органах и ткапях экспериментальных животных, а прижизненно — в их выделениях.
Спектральный анализ для установления содержания хрома в биологическом материале представляет исключительную ценность. Преимуществами спектрального анализа биологического материала перед другими методами являются его высокая чувствительность (в золе из сожженных органов и тканей определяется до 0,0002% исследуемого элемента), возможность пользоваться для исследования очень небольшим количеством материала (навеска 10—20 мг), специфичность для каждого определяемого элемента, одновременное определение в пробе нескольких элементов без предварительной обработки пробы, быстрота определения (в течение 10—15 минут).
Для исследования мы применяли спектрограф. В качестве источника возбуждения при анализе была использована дуга постоянного тока (220 V, 10 А), так как этот способ для наших целей дает наилучшие результаты.

Техника спектрографирования состояла из следующих этапов:
1) обогащение пробы; 2) заделка пробы в графитовый анодный кратер; 3) спектрографирование; 4) определение содержания хрома в пробе.
Перед спектрографированием из пробы берут часть золы в количество 20—25 мг и подготавливают ее к сжиганию на вольтовой дуге спектрографа. Предварительно пробу заделывают в графитовый анодный кратер диаметром 2,5 мм, высверленный в электроде диаметром 4 мм. Для точного учета количества взятой пробы производят предварительное взвешивание электрода без пробы и отдельно с пробой. По разнице весов рассчитывают навеску пробы, взятой для спектрографирования. При заделке пробы в электрод в него помещают и бумажку, пропитанную стандартом (кобальт) с известной концентрацией, предназна-ченной для сравнения с хромом при последующем фото-метрировапии проб. Рубильником включается ток и проба сжигается вместе с электродом. Спектрографирование проб нами ироивводилось при экспозиции 2,5—3 минуты; щель спектрографа шириной 0,02 мм равномерно освещалась светом с помощью вспомогательной системы конденсоров и промежуточной диафрагмы.
Количественное определение хрома производилось следующим образом. На пластинке снимались:
1) ряд анализируемых проб органов и тканей; 2) смеси с известными концентрациями хрома (стандарты); 3) ступенчатый сектор. Для получения характеристической кривой и последующего определения интенсивности линий строилась концентрационная кривая, по которой и определялась концентрация хрома. Фотометрированио пластинок производилось проекционным микрофотометром. Полученные результаты определялись в виде процентов содержания хрома в золе, после чего пересчитывались на содержание хрома в миллиграмм-процентах в сыром материале.
|