Определение хрома в биологическом материале (органы и ткани, кровь, моча и т. п.) имеет важное значение. Хром определяется путем химического, спектрального и полярографического анализа.
Химический анализ. При химическом анализе биологического материала на содержание хрома применяются различные методы с минерализацией органических веществ мокрым способом при помощи соляной, серной и азотной кислот; выделенный из проб и окисленный хром определяется колориметрическим или фотоколориметрическим методом.

Метод Брара
Принцип метода. После разрушения органического вещества хром находится в пробах обычно в виде трехвалентного соединения. Его снова переводят в шестивалентный хром персульфатом калия в присутствии катализатора, которым служит азотнокислое серебро. Образующийся шестивалентный хром определяется колориметрически с дифепилкарбазидом.
Ход анализа. Навеску проб мочи 100—200 г, органов и тканей 50—100 г и крови 5—25 г помещают в колбу, разрушают органические вещества и окисляют хром. Затем жидкость, находящуюся в колбе, разбавляют дистиллированной водой, после чего добавляют 1 г персульфата калия, предварительно растворенного в 20—30 мл воды, 1—2 капли 1% раствора азотнокислого серебра и, не разъединяя колбу с прибором Кагапэ, к которому она присое динена, нагревают содержимое колбы до кипения. Затем убавляют пламя, чтобы кипение жидкости уменьшилось и разложение персульфата происходило медленно.
Проба окрашивается в розовый цвет вследствие образования перманганата, получающегося в результате окисления марганца, содержащегося в тканях. Это свидетельствует о закончившемся окислении хрома, происходящем рапьгао окисления марганца.
Последующим кипячением в течение 5 мипут устраняют избыток персульфата. Затем к пробе добавляют 2—3 капли соляной кислоты и тем самым устраняют розовую окраску жидкости. Если раствор пробы бесцветен, это свидетельствует о малом содержании в нем храма. Появление желтой окраски служит доказательством большого содержания хрома в пробе. После этой качественной пробы количественный анализ производится колориметрически.
Жидкость пробы охлаждается холодной водой и определяется ее объем. Из пробы для колориметрического анализа берут часть, к пей прибавляют несколько капель 2% раствора дифспилкарбаоида в 95° спирте. Для уменьшения мути, образующейся от содержания в пробе железа, добавляют несколько капель ортофосфорной кислоты.
Готовят стандартный раствор хромата или бихромата, к которому прибавляют такое же количество реактивов, как и к пробе. Этим методом определятся в пробе 0,001 мг хрома; точность результатов анализа около 10%. Все применяемые для исследования реактивы не должны содержать хрома. |