Качество питьевой воды и, в частности, содержание в ней хрома проверяют санитарно-эпидемиологические станции и лаборатории водопроводов. Пробы воды отбирают на водозаборных сооружениях и в водоеме. Наиболее чувствительным реактивом при анализах воды на содержание хрома, как и при исследовании воздуха, является реактив дифенилкарбазид, применяемый при колориметрических исследованиях.
Колориметрический метод
Колориметрический метод анализа воды на содержание хрома с реактивом дифенилкарбазидом описан Ф. И. Гинзбург. Этот анализ производится но тому же принципу, что и исследование хрома в воздухе, когда определяется содержание этого элемента в водном растворе.
Необходимые реактивы
1. Стандартный раствор бихромата калия. Берут навеску 2,8284 г бихромата калия и растворяют в 1 л дистиллированной воды из расчета содержания 1 мг хрома в 1 мл раствора. Затем к 1 мл этого раствора добавляют до 100 мл дистиллированной воды и получают раствор, 1 мл которого содержит 0,01 мг хрома. 2. Двунормальный раствор серной кислоты. Отвешивают 9,8 г крепкой серной кислоты с удельным весом 1,84 и растворяют ее в 100 мл дистиллированной воды. 3. 0,1% спиртовой раствор дифенилкарбазида. 4. Пробирки для колориметрирования с плоским дном емкостью до 20 мл, с меткой н а 10 мл. Пробирки должны быть из бесцветного стекла, одинакового диаметра.

Ход исследования
В пробирку, предназначенную для колориметрпрования, наливают 10 мл исследуемой воды, а в несколько других пробирок — стандартные растворы бихромата калия раз-пых концентраций, примерно таких, какие возможны в исследуемой пробе, например 0,1 мг, 0,2 мг, 0,3 мг и т. д. Количество стандартного раствора бихромата калия должно быть таким же, как и в пробах, т. е. 10 мл (до метки).
Содержимое всех пробирок подкисляют, добавляя в каждую по 0,25 мл 2 н. серной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и добавляют к каждой пробе по 0,2 мл раствора дифенилкарбазида. После этого стеклянной палочкой вновь перемешивают содержимое пробирок.
Присутствие хрома в пробе обнаруживают по появляющемуся окрашиванию, интенсивность которого сравнивают со стандартными растворами путем колориметрирования.
Если в пробе воды предполагается содержание хрома-тов, то стандартный раствор готовят из них, а не из бихроматов. В этом случае берут навеску хромата калия 0,374 г, растворяют ее в 1 л дистиллированной воды, затем разводят в 100 раз и получают раствор, 1 мл которого содержит 0,001 мг хрома.
При работе с реактивом дифенилкарбазидом нужно учитывать его небольшую стабильность. Хранить раствор реактива следует в холодильнике при температуре 10° в течение не более 2 недель. За этот период допускается появление в нем лишь слегка красноватого оттенка.
Ф. И. Гинзбург рекомендует колориметрировать пробы с хромом не ранее 20 минут после добавления реактива, М. Е. Логинов и М. В. Алексеева с соавторами — через 30 минут.
Чувствительность этой реакции, по данным Ф. И. Гинзбург, М. В. Алексеевой и соавторов, 0,1 мг хрома на 1 л воды, по мнению Мулена и М. Е. Логинова — 0,02 мг хромового ангидрида на 1 л воды, а в переводе на хром — 0,01 мг/л. По нашему мнепию, при колориметриро-вании хром нужно определять через 20 минут и чувствительность этого метода составляет 0,01 мг хрома на 1 л воды.
Приводится пример расчета результатов анализа. Для исследования взято 10 мл пробы. Интенсивность окраски пробы оказалась такой же, как и в стандартном растворе, 10 мл которого содержат 0,002 мг хрома. Следовательно, в 1 л воды концентрация хрома будет в 100 раз больше, т. е. 0,2 мг. |