Это определение, как указывают Ю. Ю. Лурье и Л. И. Рыбникова, производят по такой же методике, что и исследование суммарного содержания хрома, но к пробе не добавляют персульфата аммония, чтобы трехвалентный хром не перешел в шестивалентный.

Анализ сточных вод на содержание шестивалентиого хрома проводится следующим образом. Берут пробу сточной воды при ожидаемой большой концентрации от 5 до 10 мл, а при малой — до 50 мл. Разбавляют ее дистиллированной водой в колбе до объема 300 мл. Затем к этой пробе добавляют 15 мл серной кислоты в разведении 1 : 3, 3 мл азотной кислоты в разведении 1 : 1 и 0,2 мл 2,5% раствора нитрата серебра. Смесь нагревают и затем кипятят 10 минут.

После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют ИЗ бюретки 0,1 и. раствор двухвалентного железа, сначала до тех пор, пока желтая окраска не станет бледно-зеленой, а затем еще несколько миллилитров для получения избытка соли. Этот избыток оттитровывают 0,1 н. раствором перманганата калия, пока розовое окрашивание не станет устойчивым. Затем проводят такой же холостой опыт и подсчитывают найденную концентрацию, как это делают при определении суммарного содержания хрома в сточных водах по приведенной выше формуле.

В тех случаях, когда нужно определить еще и концепт рацию трехвалентного хрома в сточных водах, рассчиты вают ее по разности между суммарным содержанием хрома и количеством хрома шестивалентного.

Суммарное определение хрома и отдельно шести- в трехвалентного имеет важное практическое значение при гигиенической оценке методов очистки сточных вод. Токсичность шестивалентного хрома выше трехвалентного, в связи с чем на многих предприятиях применяется восстановление шестивалентного хрома в трехвалентный с последующим его осаждением. Поэтому такие анализы необходимы при исследовании сточных вод как отдельных цехов, так и общезаводского стока.

Необходимые реактивы:

1. Серная кислота, разбавленная в соотношении 1 : 3.
2. Азотная кислота, разведенная 1:1.
3. Азотнокислое серебро, 2,5% раствор.
4. Персульфат аммония.
5. Сульфат железа или соль Мора, 0,1 п. раствор.
6. Марганцовокислый калий, 0,1 н. раствор.

Грехем указывает, что восстановление шестивалентного хрома в сточных водах ускоряется при кислой реакции. Поэтому введение раствора дифенилкарбазида в пробы, имеющие кислую реакцию, может дать отрицательный результат даже при содержании шестивалентного хрома. Этого можно избежать предварительной очисткой и нейтрализацией сточных вод.

Чувствительность метода определения шестивалентного хрома в сточных водах составляет 0,02 мг/л.

Необходимые реактивы:

. Стандартный раствор шестивалентного хрома, как и при анализах воды.
2. Раствор дифенилкарбазида, как и при анализе воды.
3. Насыщенный раствор сернокислого цинка.
4. Едкий натр, 10% водный раствор.
5. Фенолфталеин, 0,5% раствор в 50% растворе спирта. Ход исследования.

К 100 мл пробы добавляют 1 мл раствора сернокислого цинка, 2 капли индикатора фенолфталеина, затем — по каплям едкий натр до небольшого избытка гидроокиси, что обнаруживается по розовой окраске индикатора.

Хорошо перемешивают содержимое пробы, центрифугируют, оставляют для осаждения, пока не образуется светлая жидкость. Осветленную сточную воду переливают в цилиндр и определяют в ней шестивалентный хром, как и в пробах воды путем визуального или фотоэлектрического колориметрнрования с реактивом дифепилкарбазидом.