Вольфрамовый порошок (после увлажнения смесью глицерина и спирта) прессуют с помощью гидравлического пресса в прямоугольные штабики, которые подвергаются сначала предварительному спеканию в трубчатых электрических печах при температуре 1200° С, а затем высокотемпературному спеканию (сварка) в специальных сварочных аппаратах в среде водорода, при температуре, достигающей 3100° С.
Для получения чистого металлического молибдена в качестве исходного сырья на электровакуумных заводах используют молибдат аммония. Технологический процесс начинается с просева молибдата аммония через сито. Затем его сушат в сушильном шкафу и вновь просеивают через сито. Далее сухой порошок прокаливают в трубчатой печи при температуре 500° С. Во время прокаливания молибдат аммония разлагается на молибденовый ангидрид, газообразный аммиак и пары воды. Дальнейший процесс получения металлического молибдена одинаков с процессом получения металлического вольфрама и включает в себя восстановление молибденового ангидрида в среде водорода, его просев через сито, прессование в штабики с последующим спеканием их и сваркой. Металлический тантал получают методом восстановления или путем электролиза.
Наиболее распространенным является метод восстановления тантала из химически чистых соединений с помощью натрия, кальция или магния. При этом методе, проводимом натриеметрическим способом, в качестве сырья используют фтортанталат калия (КгТаF7). Навески высушенного фтортанталата поочередно с навесками металлического натрия загружаются в стальные тигли. После небольшого предварительного нагрева тиглей в них происходит экзотермическая реакция, при которой фтортанталат восстанавливается металлическим натрием до порошкообразного тантала. После охлаждения тигель разгружается и его содержимое подвергается последовательно многократному измельчению в шаровых фарфоровых мельницах, просеву на виброситах и промывке в воде и кислотах. Разновидностью этого метода является получение тантала из пятихлористого тантала (TaCl5) путем его восстановления магнием.
При электролизном методе сырьем служит фтортанталат калия с небольшим количеством пятиокиси тантала. Металлический тантал в виде порошка в смеси с электролитом (КС1, KF) собирается на катоде, отделяется от него и размалывается. Дальнейший процесс получения металла из порошка происходит так же, как и при получении тантала методом восстановления.
Порошкообразный металлический тантал прессуется под давлением до 5—8 т/см2 в штабики, которые спекаются в вакууме при температуре 1500° С. Затем производится сварка штабиков в сварочных вакуумных аппаратах при температуре 2550—2700° С (рис. ).Далее остывший сваренный штабик подвергается ковке на пневматическом молоте, вторичному отжигу, разрубке и холодной прокатке или волочению. |