На главную страницу Форма обратной связи
EcoUniver.com
Статья подготовлена в сотрудничестве:
Разделы сайта
Фотоколориметрический метод определения хрома в воде --- 
  

Ввиду того что при определении шестивалентного хрома метод визуального колориметрирования оказался малочувствительным и, кроме того, требует много времени, по данным разных авторов, от 20 до 30 минут, большое распространение получило фотоколориметрнрование. При этом методе химического анализа получаются совершенно объектшшые и довольно точные результаты, чего нельзя сказать о визуальном колоримстрировании.

Грехем рекомендовал широко применять фотоколориметрический метод при анализе воды на содержание шестивалентиого хрома, так как чувствительность этого метода довольно высока и им можно определить концентрацию 0,003 мг на 1 л воды в течение 5 минут. Автор рекомендовал производить определение через 3—10 минут после добавления реактива, когда интенсивность окраски бывает значительной и она меняется сравнительно мало. Оптимальная концентрация для определения шестивалентиого хрома этим методом колеблется в пределах от 0,003 до 4 мг на 1 л воды.

Роуленд рекомендовал определять шестивалентный хром через 20 минут после добавления реактива, но в этом случае чувствительность фотоколориметрического метода составляет 0,01 мг на 1 л воды, т. е. в 3 раза меньше по сравнению с методикой, описанной Грехемом.

Такая разница в чувствительности одной и той же реакции, по данным различных авторов, связана с тем, что фотоколориметрированис Грехем рекомендует при более интенсивной окраске и в более короткие сроки после добавления реактива, а Роулоид — при менее интенсивной окраске и через больший промежуток времени.

содержание хрома

С нашей точки зрения, рекомендованный Грехемом сравнительно небольшой срок в 7 минут для фотоколори-метрировання проб оказался вполне достаточным, и мы применяли его в своих исследованиях. Фотоколориметри-рование мы начинали через 3 минуты при наиболее интенсивном окрашивании и заканчивали его в течение 3—5 минут.

Как указывает Грехом, присутствуюшие в воде серебро, алюминий, медь, свинец, кобальт, никель, ртуть, марганец, кадмий и цинк в концентрации менее 5 мг/л определению не мешают; железо и молибден при их содержании в воде больше 1 мг/л мешают определению.

Колориметрическое определение шестивалептного хрома в пробах с окрашенной водой производить невозможно.

Необходимые реактивы

1. Стандартный раствор хрома: 0,374 г хромата калия на 1 л воды. Из него готовят раствор, 1 мл которого содержит 0,001 мг хрома.

2. Раствор дифенилкарбазида: 0,1 г в 50 мл 95% эти-лового спирта, к нему добавляют до 200 мл сорной кислоты п разведении 1 : 9. Раствор хранится при температуре 10°.

Ход анализа. Берут 100 мл пробы в цилиндр Нес-слера. Затем в такие же цилиндры наливают по 100 мл стандартных растворов шестивалентного хрома, приготовленных из расчета от 0,005 до 0,1 мг на 1 л. К содержимому проб и стандартных растворов добавляют по 5 мл раствора дифенилкарбазида и сравнивают полученную окраску через 3 минуты в фотоколориметре.

Определения состоят из двух этапов: 1) фотоколоримет-рирование стандартных растворов и подготовка калибровочных кривых; 2) фотоколориметрирование проб. При определении шестивалентного хрома необходимо использовать зеленый светофильтр. Стандартные растворы готовятся из хромата и бихромата калия и хромового ангидрида, доведенных до постоянного веса в сушильном шкафу и растворенных после этого в дистиллированной воде. Определять концентрации менее 0,005 мг на 1 л очень трудно, так как они находятся ниже предела чувствительности метода. Концентрации более 5 мг хрома на 1 л воды дают очень интенсивную окраску.

Фотоколориметрирование проб проводится следующим образом. При каждом определении испытуемым раствором наполняют обе кюветки. Затем производят компенсирование вращением правой диафрагмы. После этого в правую кюветку с пробой добавляют раствор дифенилкарбазида и после перемешивания стеклянной палочкой производят определение вращением левой диафрагмы с записями показаний гальванометра. После добавления раствора дифенилкарбазида определение проводят через 3 минуты, так как именно через этот промежуток времени, по данным Грехе-ма получается максимальное окрашивание.

Полученные показания гальванометра пересчитывают на содержание шестивалентного хрома путем сравнения с калибровочной кривой, составленной на основании исследования стандартных растворов в этом же фотоколори-метре.

 
Другие наши статьи по экономике:

  • Содержание хрома
  • Определение шестивалентного хрома. Метод, описанный Грехемом
  • Анализ сточных вод на содержание хрома. Метод Ю. Ю. Лурье и А. В. Евлановой. Определение суммарного содержания хрома
  • Анализ воды на содержание хрома. Колориметрический метод
  • Фотоколориметрический метод определения хрома в воздухе



  • Книги по экономике

    Copyright © 2009-2016. MedUniver.com
    Design by MedUniver.com