На главную страницу Форма обратной связи
EcoUniver.com
Статья подготовлена в сотрудничестве:
Разделы сайта
Потенциометрический метод содержания хрома. Методика, описанная Коренманом. Полярографический метод --- 
 

Потенциометрический метод раздельного определения хроматом и бихроматов в воздухе рабочих помещений описан Н. П. Анашкиной.

Воздух в количестве 1 — 1,5 м3 протягивают со скоростью 10 л в минуту через гигроскопическую вату, предварительно обработанную 0,05 н. раствором серной кислоты при нагревании. Затем пробу отмывают от кислоты и просушивают при температуре 105—110°. Путем промывания из ваты извлекают соединения хрома.

Раздельное определение хроматов и бихроматов производится потенциометрическим титрованием 0,001—0,005 н. раствором серной кислоты гидроксильных ионов, образующихся в результате гидролиза монохроматов. Общее количество хрома определяется путем титрования исследуемых растворов солью Мора. Чувствительность метода 0,025 мг хрома в 10 мл пробы. Относительная ошибка ±10%.

определение хрома

Методика, описанная Коренманом

Этот микрохимический метод исследования можно применить в тех случаях, когда нет реактива дифенилкарбазида для колориметрического определения. Определение шестивалентного хрома по этому методу производится следующим образом.

В пробу емкостью 2—35 мл раствора добавляют 2—10 мл смеси одинаковых объемов 4 п. соляной кислоты, 10% раствора йодистого калия и 1% раствора крахмала. Выделившийся йод титруют из микробюретки 0,001 и. раствором гипосульфита.

Подсчет количества содержащегося в пробе бихромата калия производится по следующей формуле:

V*n* 49,035 "у" бихромата калия в пробе,
где V — объем в кубических миллиметрах раствора гипосульфита, израсходованного на титрование; п — нормальность раствора гипосульфита; 49,035 — эквивалентный вес бихромата калия.

Этим методом при анализе растворов можно определить 1,5—0,08 "у" бихромата калия в 2—35 мл раствора.

При микрохимических количественных анализах требуется соблюдение ряда условий. Нужно вести борьбу с потерями анализируемой пробы и реактивов, так как эти потери могут оказать влияние на точность результатов исследования. Источником ошибок при микройодометрии может служить содержание в воздухе лаборатории даже следов окислов азота, которые вызывают постоянное выделение йода газ кислых растворов йодистого калия, применяемых при определении хрома в пробах.

содержание хрома

Полярографический метод

В настоящео время полярографический метод анализа получил широкое распространение. С. С. Гурвиц и Т. И. Сергеева описали этот метод применительно к исследованию оседающей пыли на содержание хрома. Собранную пробу пыли высушивают при температуре 105 — 110° в течение 30 минут, затем берут из нее навеску 0,05—0,1 г, смешивают в кварцевом или ином тугоплавком тигле с 4 г смеси из карбоната натрия и азотнокислого калия в соотношении 3 : 1 и прокаливают 30 минут при температуре 1000°. При этом окись хрома переходит в хромат натрия. Затем полученный плав обрабатывают горячей водой в количестве 100 мл. Часть этого раствора разбавляют 1 н. раствором едкого натра в 10—12 раз. Затем к 10 мл раствора добавляют 1 мл 0,1% раствора желатина и щепотку гипосульфита натрия для удаления кислорода. Пробу перемешивают и оставляют на 10—15 минут. Для исследования берут 5 мл раствора и приступают к поляро-графированию.

В случае, если в исследуемой пыли содержатся растворимые в воде соединения хрома, прокаливание и сплавление проб пыли не требуются.

Расчет полученных при полярографировании результатов производится следующим образом. Например, в пыли цеха, где содержатся хроматы, взята навеска пыли 100 мг. Объем жидкости, в которой растворяется вся проба, составляет 100 мл. Из этого количества взят 1 мл и разбавлен 1 н. раствором щелочи до 20 мл. Высота подпрограммы при анализах разбавленной пробы составляет 40 мм. Это соответствует по калибровочному графику содержанию 0,0314 мг хрома на 1 мл раствора. Содержание же хрома во всей пробе с учетом разбавления составит 0,0314*20* * 100 = 62,8 мг. Так как вес всей пробы пыли 100 мг, то в ней содержится 02,8% хрома.

Урон, Дрюшель и Андерс , выполнившие таким образом 1000 анализов пыли, отмечают очень высокую чувствительность этого метода (0,2 "у" хрома в 1 мл конечного раствора) Расхождения результатов исследования составляют ±4%.

 
Другие наши статьи по экономике:

  • Содержание хрома
  • Определение шестивалентного хрома. Метод, описанный Грехемом
  • Анализ воды на содержание хрома. Колориметрический метод
  • Фотоколориметрический метод определения хрома в воздухе
  • Определение хрома в воздухе рабочих помещений. Метод М. Е. Логинова



  • Книги по экономике

    Copyright © 2009-2016. MedUniver.com
    Design by MedUniver.com