Определение содержания хрома, особенно раствори мых в воде шестивалентных его соединений, производится во внешней среде, моче и крови работающих, а в экспериментах на животных — в их органах, тканях и выделениях. Для этой цели применяются различные методы анализа: колориметрический и фотоколориметрический, спектрографический, полярографический и др.

В настоящей работе описываются лишь наиболее употребительные методики, причем некоторые из них с одинаковым успехом применяются при исследовании как внешней среды, так и биологического материала. Для удобства пользования эти методы описываются применительно к исследованию различных проб (воздуха, воды, сточных вод, почвы и биологического материала).

Анализ воздуха рабочих помещений на содержание хрома имеет важное значение при санитарном контроле, так как предельно допустимая концентрация соединений шестивалентного хрома установлена 0,0001 мг/л.

Лабораторный контроль за концентрацией шестива-лентпого хрома в воздухе рабочих помещений осуществляют санитарно-эпидемиологические станции.

Пробы воздуха отбирают непосредственно у агрегатов в зоне дыхания рабочих на высоте 1,5 м от уровня пола. При помощи воздуходувки или пылелоса протягивают исследуемый воздух через бумажный пли перхлорвинило-вый фильтр, помещенный в специальный патрон. При отсутствии патрона пользуются аллонжем.

Широкое отверстие аллонжа, через которое аспириру-ют воздух, закрывают фильтровальной бумагой с таким расчетом, чтобы края выступали на 1,5—2. Наружную поверхность аллонжа у самого края па ширину 1—1,5 см смазывают коллодием. Затем заворачивают края бумаги, прижимают их к слою коллодия и плотно закрепляют на поверхности стекла. Образующиеся складки бумаги тоже промазывают коллодием, чтобы она плотно прилегала к стеклу. Фильтровальную бумагу можно обмотать сверху изоляционной лентой, чтобы она также плотно прилегала к стеклу.

Затем включают пылесос или воздуходувку я протягивают через фильтр не менее 100 л воздуха со скоростью 8—10 л в минуту.

После отбора проб фильтровальную бумагу срезают ножом с аллонжа и затем, поместив в фарфоровую чашку емкостью 100 мл, промывают 3 раза дистиллированной горячей водой температуры 80—90°. Для промывания фильтра каждый раз расходуют 5 мл воды и оставляют его в воде на 5 минут. После промывания фильтра воду сливают в мерный цилипдр и доводят объем пробы до 15 мл. Для анализа берут в пробирку 5 мл, т. е. 7з пробы.

Анализ пробы в растворе на содержание хрома может производиться разными методами.

Метод М. Е. Логинова

М. Е. Логинов описал колориметрический метод определения малых количеств хрома, взятых из воздуха. Пробу отбирают насосом с аллонжем, скорость присасывания должна быть в пределах от 10 до 15 л в минуту, продолжительность отбора проб 2—3 часа. В качестве реактива применяется дифенилкарбазид.

Принцип этого метода состоит в том, что содержащийся в пробах шестивалентный хром в кислой среде под влиянием дифенилкарбазида окрашивается при малых концентрациях в розовый цвет, а при несколько больших — в красновато-фиолетовый. При разных концентрациях хрома в растворе получается различная интенсивность окраски, которую и сравнивают с окраской стандартпых растворов, содержащих заведомо известные концентрации этого вещества.

Ю. Д. Гольденберг, проверявший различные методы определения шестивалентного хрома в воздухе, считает метод Логинова наилучшим. Этот метод рекомендуют также Г. А. Городецкий и С. А. Мазовер.

Хром, содержащийся в пробе воздуха, переводят в рас твор и сравнивают со стандартными растворами. Стандартный раствор бихромата калия из расчета содержания в пробе от 0,001 до 0,01 мг хромового ангидрида готовят следующим образом.

Берут навеску 0,1471 г. этой соли, дважды перекристаллизованной и высушенной до постоянного веса при температуре 130°. Растворяют это количество в мерной колбе емкостью 100 мл; 1 мл такого раствора соответствует 1 мг хромового ангидрида. Берут 2 мл этого раствора и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 200 мл. Получают раствор, 1 мл которого соответствует 0,01 мл хромового ангидрида.

В пробирки с пробами, а также со стандартными растворами вносят по 1 мл раствора дифенилкарбазида. Последний готовят, растворив 1 г этого вещества в 20 мл ледяной уксусной кислоты. К полученной жидкости приливают 200 мл 96% этилового спирта. Через 30 минут после добавления реактива в пробирки с пробами и стандартными растворами полученную окраску сравнивают в проходящем свете на белом фоне и устанавливают содержание хрома в пробах. Результаты определения пересчитывают в миллиграммах на 1 м3 воздуха, зная количество аспирированного воздуха и взятого для исследования раствора (1/3 пробы). Чувствительность метода равна 1 мг в 10 мл пробы.

Этот метод исследования неспецифичен для хрома. Содержание железа и молибдена в пробе может мешать определению шестивалентного хрома. Но если в 10 мл пробы содержится железа не более 1 мг, а Молибдена не больше 0,8 мг, то они не мешают анализу.